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对活性炭处理含酚废水实验的探讨

                             对活性炭处理含酚废水实验的探讨
                                               陆燕海,韩玲鲜
                           (德清高级中学,浙江湖州 313200)
    摘要:对活性炭处理含酚废水实验中把溶液褪色现象简单归因为吸附苯酚的做法提出质疑,并通过实验探讨证明活性炭对苯酚、Fe3+ 等都有良好的吸附性能,进而提出了活性炭处理含酚废水实验的改进方案,提高了实验的科学性和严密性。
    关键词:活性炭;苯酚;酚铁配合离子;吸附
    文章编号:1005–6629(2013)9–0042–03 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
    含酚废水是一种污染范围极广的工业废水,煤气厂、焦化厂、石油化工厂等在其生产过程中均会产生,若未经处理直接排放会对环境等带来严重危害。苏教版《有机化学基础(选修)》教材在“酚的性质和应用”中设置了“含酚废水处理”的活动与探究实验以及拓展视野栏目,旨在进一步让学生认识含酚废水的处理方法,培养学生将化学知识转化为化学技术解决工业实际问题的能力,提高学生的技术素养。其中,“活动与探究”的实验2 为活性炭吸附苯酚方案,主要操作为:向6 mL 含有苯酚的废水中滴加几滴FeCl3 溶液……加入少量活性炭,振荡后静置,观察实验现象。
    实验后的酚铁盐溶液紫色变浅(或褪去),现象对比明显,教材欲以此说明活性炭对废水中的苯酚具有吸附作用。但实际教学中学生有质疑,把酚铁盐溶液的褪色原因只简单归为活性炭吸附苯酚——这样的认识不严谨,可能的解释包括:(1)因吸附苯酚而褪色;(2)因吸附Fe3+ 而褪色;(3)因吸附酚铁配合离子而褪色;(4)前面几种可能性的综合结果。为此,进一步进行实证探讨。
    1· 实验用品
    含苯酚的废水(8000 mg·L-1),FeC13 溶液(0.1mol·L-1), 稀盐酸(0.1 mol·L-1),NaOH 溶液(0.01mol·L-1),浓溴水,活性炭,KSCN 溶液(0.1 mol·L-1),K4[Fe(CN)6] 溶液,15×150 的试管数支,直径3 cm 的空气过滤器(见图1,网上有售,市场价一般3~10 元/ 个),橡胶管(或输液软管),20 mL 的注射器。
                      
    2· 实验部分
    [ 实验1] 活性炭吸附溶液中的Fe3+步骤:
    (1)向试管中加入一滴管0.1 mol·L-1 的FeCl3 溶液和8 mL 蒸馏水,振荡均匀,溶液呈淡黄色。然后等量分装于两支试管,分别编号为①、②。
    (2)按图2,将过滤器与注射器用橡胶管(或输液软管)连接好。拔出推杆,往注射筒中预加少量活性炭,并将试管①中溶液倒入。然后装上推杆,充分振荡FeCl3 溶液与活性炭的混合物。
                          
    (3)缓缓内压推杆,经过滤器分离出活性炭,将得到的澄清液(接近无色)盛放于试管③。与试管②对照,褪色效果明显。
    (4)继续向试管②、③各加几滴K4[Fe(CN)6] 溶液,试管②溶液变为深蓝色,试管③也明显变蓝,但较②要浅。
    (5)取少量步骤(3)过滤器中的活性炭,先用5 mL 蒸馏水洗,得洗涤液A;再用5 mL 0.1mol·L-1 的稀盐酸浸泡并加热煮沸,分离出活性炭得洗涤液B。向A、B 中各滴2 滴K4[Fe(CN)6]溶液,B 溶液的蓝色较A 明显深得多。
    结论:对比步骤(3)、(4)的现象,以及通过滴加K4[Fe(CN)6] 溶液检测步骤(5)中活性炭用盐酸、加热等方式解吸附后的滤液,都说明了活性炭对FeCl3 溶液中的Fe3+ 具有一定的吸附效果。
    [ 实验2] 活性炭吸附溶液中的苯酚
    步骤:
    (1)取4 mL 含苯酚的废水(8000 mg·L-1),逐滴滴加浓溴水,开始无明显,加至28 滴后观察到有白色沉淀生成,但又立即溶解。
    (2)按图2 组装装置。拔出推杆,往注射筒中依次加少量活性炭、4 mL上述含苯酚的废水。然后装上推杆,充分振荡。一段时间后,缓缓内压推杆,经过滤器分离活性炭和滤液。
    (3)向上述滤液中逐滴滴加浓溴水,立刻有白色沉淀产生,但随之又溶解,至加入25 滴后沉淀不再消失。
    (4)取少量步骤(2)分离得到的活性炭,依次用5mL 蒸馏水和5 mL 0.01mol·L-1 的NaOH 溶液浸泡、充分振荡,分别得滤液A、B。滤液A 中滴加FeC13 溶液不显色,滤液B 用盐酸酸化后再加FeC13 溶液出现明显的红色。
    结论:通过步骤(1)、(3)现象的对比,综合步骤(4)对活性炭表面苯酚解吸后的检验结果,证明活性炭对溶液中的苯酚具有很好的吸附效果。
    [ 实验3] 活性炭使苯酚-FeCl3 混合液褪色
    步骤:
    (1)A、B 两试管中分别加入6 mL 蒸馏水、6 mL含苯酚的废水(8000 mg·L-1),然后各加10 滴FeC13溶液。A 中溶液为极浅的黄色,B 中溶液变为紫色。
    (2)向试管B 加入少量活性炭,充分振荡后将液体转移至注射筒,按图2 装置分离出活性炭,得无色澄清的滤液。
    (3)将上述滤液等量分装于C、D、E、F 四支试管,向C、D 试管中分别滴加几滴FeC13 溶液和含苯酚的废水,无明显现象;向E 试管滴加K4[Fe(CN)6] 溶液,出现蓝色沉淀;向F 试管滴加浓溴水,立即出现白色浑浊,振荡后又消失。
    结论:苯酚-FeCl3 混合液紫色褪去,滤液中剩余的苯酚、Fe3+ 只有在加入更灵敏的检测剂浓溴水和K4[Fe(CN)6] 溶液时才能表现出强阳性[1][2],而常用试剂FeC13、苯酚溶液已无法定性检测,说明经活性炭吸附后,溶液中的苯酚、Fe3+ 浓度均显著下降。
    3· 探讨分析
    活性炭为黑色固体,比表面积巨大,一般可达500到1500 m2·g-1,具有丰富的内部微孔结构。据文献介绍,活性炭的表面性质很大程度上由其表面的官能团类别和数量决定,最常见的官能团是含氧官能团(见图3);受制备活性炭的原料和方法的差异,还可能存在一些含氮官能团(如图4)[3]。
    
    
    这些不同种类的基团是活性炭上的主要活性位,它们能使活性炭表面呈现微弱的酸性、碱性、氧化性、还原性、亲水性和疏水性。活性炭能集这些完全对立的性质于一身,促成了其性能上的多样性,因此对废水中的很多有机物和无机污染物质都会表现出良好的吸附性能。上述实验1 说明活性炭对Fe3+ 也有一定的吸附能力,但对其吸附机理迄今仍说法各异[4]。有研究发现,Fe3+ 的吸附量与活性炭表面羧基含量间成正比例关系,由此推测可能是在静电影响下主要通过与羧基等表面基团络合作用形成。
                  
    活性炭对苯酚有良好的吸附性能,主要是由于活性炭中羟基氧原子sp3 轨道中存在孤对电子,可与苯酚中的羟基氢形成氢键,并以氢键形式相互缔合而吸附在其表面上(见图5)。但溶液中c (OH-) 的大小对氢键形成有重要影响。当c (OH-)增大到一定程度时,苯酚主要以离子形式存在,氢键会全部断裂,从而导致活性炭失去吸附性能。有文献介绍,当溶液pH 为6~7 时,活性炭对苯酚有最大吸附量;当pH 大于或小于6~7 时,活性炭吸附苯酚的性能将受到很大的影响。酸性条件下,活性炭吸附苯酚的性能有所降低;但当pH 大于8时,则下降明显,达到12 时则几乎完全丧失[5]。因此,实验2 中我们采用0.01 mol·L-1 的NaOH 溶液对实验后的活性炭进行解吸处理,顺利检测到了苯酚。
    限于中学实验条件,我们虽未继续设计方案对活性炭能否直接吸附酚铁配合离子这一问题作进一步研究,但综合上述实验探讨和分析,这已不影响我们对原教材实验方案作出这样的评价——活性炭使苯酚-FeCl3 混合液褪色,在活性炭吸附苯酚的同时,对Fe3+(以及紫色的酚铁配合离子)等也有一定的吸附能力,因而原教材实验方案的操作顺序设置不妥!
    4· 教学建议
    笔者建议可对教材实验内容作如下改进:向6 mL 含苯酚的废水(8000 mg·L-1)中加入约0.5 g 活性炭,振荡、静置后用试管取3 mL上层清液,再用另一试管取等量未处理过的废水。然后向两试管中各滴加2 滴FeCl3 溶液,观察溶液的颜色变化并对照。
    改进后的方案在保证探究实验科学性和严密性的同时,实验对比效果也很明显,能充分地展示出活性炭对苯酚良好的吸附性能,从而让学生更真切地感悟工业上吸附法处理含酚废水的原理。
参考文献:
[1]陆燕海.审视KSCN、K4[Fe(CN)6] 溶液检验Fe3+ 实验[J]. 化学教学,2011,(7):52~70.
[2]陆燕海, 许治洪. 重新审视FeCl3 溶液检验苯酚的实验[J]. 化学教学,2010,(3):11~12.
[3]冒爱琴,王华,谈玲华等. 活性炭表面官能团表征进展[J]. 应用化工,2011,(7):1266~1270.
[4]曾媛,赵俊学,马红周等. 活性炭对不锈钢酸洗废水中Cr3+ 和Fe3+ 的吸附特性[J]. 过程工程学报,2010,(5):911~914.
[5]尤翔宇,杨杰,王云燕等. 苯酚在活性炭上的吸附模型[J].中国有色金属学报,2012,(10):2924~2929.


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